XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)

上周上了一点XPS的课程,印象深刻,非常有用。之前为样品做过XPS,但是分析的时候不是很清楚。这个课是岛津公司派人来上的,讲的比较系统。做一些总结。

SEM的分辨率比较低,只能识别微米级别的,却是最直观的,二次电子是直接反射形成的影像,类似于自然光成像。XPS尺度很小,但是图谱需要解析,不太直观。
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1.光电子&Auger电子

  • 光电子是x-ray射入后,直接被激发出的电子。图谱记载的是BE,hv是除射光的能量(已知),KE可以用电磁场检测计算,φ是固定值,通过公式计算得到BE,连续记录变成图谱。
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  • Auger电子是光电子离开以后,高能电子坠入低能轨道,释放能量供其他电子脱逃,脱逃的电子才是Auger电子。所以有KL2L3的记号。K是脱离电子层,L2是坠落电子所在层,L3是逃逸电子所在层。
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2.光源种类

分为单色光和非单色。非单色有AL何Mg两种。
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Mg和Al非单色光源对Auger区的影响。
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单色光也有两种,Al Kα和Ag Lα能量不同。使用区别在于Lα可以看到更广泛的能量带,比如Au的XPS谱,用Ag Lα可以看到全谱,Al Kα只能看到部分。
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3.XPS探测深度和电子脱出

光电子逃逸是有深度的,如果太深,就不能脱出,信号检测不到。
image同一张图谱上不同的轨道有时候会给出不同的元素比例,实际上不是比例变化,而是反映了XPS检测到的材料深度。如果太厚了,有的轨道能全部脱出,有的轨道信号没有逃逸处表面被检测到。
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3.小角衍射-浅层分析

将样品做一定的倾斜,可以使得d值变小,如果连续转动,根据角度变化实际上得到的是深度上连续变化,可以提高分辨率,对膜分析。
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4.Ar gas etching

通过etching的过程可以破坏材料表层,看到内部,连续etching可以制成深度上的组成变化分析图。
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有两种,Ar离子簇,10KV。或者Ar单原子离子,5KV。前者破坏性更强。
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5.XPS可得信息汇总
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*Ni的起振峰
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6.提问

对Pt的检测深度大约10nm。

Ar gas etching强度可控,对于2nm的Pt/CNT材料可以只清除浅层表面。

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